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标题: 酱腌菜的感官特性的测定及砸硝酸盐与硝酸盐检测操作规程 [打印本页]

作者: admin 时间: 2015-8-11 13:25
标题: 酱腌菜的感官特性的测定及砸硝酸盐与硝酸盐检测操作规程
一、操作规程

(1)简述本操作规程适用于酱腌菜的感官特性的测定．检验依据为《酱腌菜》(SB/T10439- 2007)，适用于酱渍菜、盐渍菜、酱油渍菜、糖渍菜、醋渍菜、糖醋渍菜、虾油渍菜、盐水渍菜、糟渍菜。

(2)术语和定义

①酱渍菜：以蔬菜成坯，经脱盐、脱水后．用酱油加工而成的蔬菜制品。

②盐渍菜：以蔬菜为原料，用食盐盐渍加工而成的蔬菜制品。

③酱油渍菜：以蔬菜咸坯，经脱盐、脱水后．用酱油浸渍加工而成的蔬菜制品。

④糖渍菜：以蔬菜咸坯，经脱盐、脱水后，用糖渍加工而成的蔬菜制品。

⑤醋渍菜：以蔬菜成坯，经脱盐、脱水后．用醋渍加工而成的蔬菜制品。

⑥糖醋渍菜：以蔬菜咸坯．经脱盐、脱水后．用糖醋渍加工而成的蔬菜制品。

⑦虾油渍菜：以蔬菜为主要原料．用食盐盐渍后再经虾油渍制加工而成的蔬菜制品。

⑧盐水渍菜：以蔬菜为原料，用盐水经生渍或熟渍加工而成的蔬菜制品。

⑨糠渍菜：以蔬菜咸坯为原料，用酒糟或醪糟经糟渍加工而成的蔬菜制品。

(3)操作步骤在自然光线条件下观察容器密封的情况、外观，并将内容物倒入洁净的瓷盘中，用肉眼观察其色泽及杂质，嗅其气味，尝其滋味。结果应符合规定。

二、注意事项

进行此项检验的人员须有正常的味觉与嗅觉，感官鉴定过程不得超过2h。

砸硝酸盐与硝酸盐检测操作规程

一、操作规程
(1)原理试样经沉淀蛋白质，除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钠溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离．电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。

(2)方法类型离子色谱法。

(3)测定条件色谱柱：氢氧化物选择性．可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱-如Dionex IonPac ASⅡHC 4 mm×250 mm(带IonPac AGⅡHc型保护柱4mm×5omm)，或性能相当的离子色谱柱。淋洗液：氢氧化钠溶液梯度淋洗6mmol／L 38min，70 mmol/L 7min，6mmol/L 5min。检测器：电导检测器，检测池温度为35℃；柱温30℃。进样体积：50μL(可根据试样中被测离子含量进行调整)。

(4)标准贮备液的制备精密量取亚硝酸根离子(NO 2- )标准溶液(100mg／L，水基体，国家标准物质)和硝酸根离子(NO 3- )标准溶液(1000mg／L，水基体，国家标准物质)各1mL置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度作为标准贮备液．此溶液每1L含亚硝酸根离子1．0mg和硝酸根离子10．0mg，4℃置塑料容器中贮存。

(5)标准溶液的制备分别精密量取标准贮备液2mL、4mL、6mL、8mL、lOmL、15mL、20mL置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度L制成系列标准溶液L即亚硝酸根离子浓度为O．02 mg／L、O．04 mg／L、0．06 mg /L、O．08 mg/L、O．10mg/L、O.1 5 mg／L、O．20mg／L；硝酸根离子浓度为0．2mg/L、0．4mg/L、O．6mg／L、0．8mg／L、1.0mg/L、1．5mg／L、2．Omg／L的混合标准溶液。

(6)标准曲线测定法精密量取上述标准溶液各50μL．从低到高浓度依次进样,得到上述各浓度标准溶液的色谱图，以亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算线性回归方程．相关系数应大于0．995。

(7)试样播掖的制备

①试样预处理

a.新鲜蔬菜、水果将试样用水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机粉碎备用。如需加水应记录加水量。

b.肉类、蛋、水产及其制品用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机粉碎备用。

c.乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) 将试样装入能够容纳2倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。

d.发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。

e.干酪取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产
生过多的热量。

②提取

a．水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品、腌鱼类、腌肉类及其他腌制品取粉碎后的试样1．Og(可适当调整试样的取样量，以下相同)置50mL塑料离心管中，加水约25mL，涡旋分散2min，超声提取30min，每隔5min振摇一次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min，取出冷却至室温，全量转移至100mL量瓶中，用水稀释至刻度，取出部分溶液于4℃、12000r／min离心l 5min，取上清液备用。

b．乳、乳粉及乳制品取试样2．0g，置100mL容量瓶中，加水约80mL，摇匀，超声30min，加入3％乙酸溶液2mL，放冷，用水稀释至刻度，于4℃放置过夜，取出部分溶液于4℃、12000r／min离心1 5min，取上清液备用。取上述备用的上清液约5mL，依次通过0.45μm水性滤膜针头滤器、OnGuardⅡRP柱(1．0 mL)，弃去前面3mL，收集续滤液装入液相小瓶准备进样。OnOuardⅡRP柱(1．0mL)使用前依次用lOmI。甲醇、1 5mL水以3~4mL／min通过，静置活化30min。

(8)试样溶液的测定取续滤液适量注入离子谱仪，测定峰面积带入标准曲线得到亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度。

(9)计算试样中亚硝酸盐(以N02-计)或硝酸盐(以NO3-计)含量按下式计算：

X=c×100×1000／M／1000

式中X——试样中亚硝酸根离子或硝酸根离子的含量，mg／kg；
c——试样溶液中的亚硝酸根离子或硝酸根离子浓度．mg／L；
M——试样取样量，g。

说明：试样中测得的亚硝酸根离子含量乘以换算系数1．5，即得亚硝酸盐(按亚硝酸钠计含量；试样中测得的硝酸根离子含量乘以换算系数1．37，即得硝酸盐(按硝酸钠计)含量。

(10)方法学验证结果

①检出限：亚硝酸盐低于0．2 mg／kg，硝酸盐低于0．4 mg／kg。

②中问精密度：亚硝酸盐(0．06mg／L)RSD=2．22％；硝酸盐(0．6 mg／L)RSD=0．98％。

③低点回收率：亚硝酸盐(O．02mg／L)105．2％；硝酸盐(0．2mg／L)97．5％。

④高点回收率：亚硝酸盐(O．2mg／L)100．9％；硝酸盐(2．Omg／L)99．5％。

二、注意事项

(1)此方法中实验用水均为电阻率>18．2MΩ·cm的超纯水，如电阻率不够可用屈臣氏蒸馏水替代。

(2)试样制备后需要在24h内完成进样。

(3)试样在测定过程中如发现浓度超过曲线上限，可以通过调整进样量和取样量使测定浓度在曲线范围内。

(4)淋洗液推荐配制lOOmmol／L氢氧化钠淋洗液与纯水进行梯度淋洗，淋洗液要使用进口50％的氢氧化钠溶液配制，配制时需要将移液管插入液面下放液，并立即用氮气保护，尽量避免与空气接触。

(5)实验过程中发现进样瓶内溶液发生浑浊立即废弃，防止堵塞进样器。

(6)实验过程中尽量避免使用玻璃容器，各种溶液避免在玻璃容器中久置。

注：本规程以《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》GB 5009．33 2010第一法为依据，采用ICS-5000离子色谱仪所建寺．适用于食品中砸硝酸特与硝酸特的涮聿。

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